【2006年_閻紀旺】超精密加工面の Subsurface Damage に関する研究
https://www.jstage.jst.go.jp/article/pscjspe/2006S/0/2006S_0_211/_pdf
この研究は、単結晶シリコンを単一ダイヤモンド工具で超精密切削した際に生成される加工変質層(サブサーフェスダメージ、SSD)を評価・解析することを目的としている。特に、切削条件やすくい角の違いによるアモルファス化層と転位層の形成を、透過型電子顕微鏡(TEM)および顕微レーザーラマン分光を用いて調べ、両者の結果を比較検討している。
背景と目的
シリコンなどの硬脆材料を超精密加工すると、切削表面に加工変質層が生成される。
この変質層は、アモルファス化層や転位層などを含む「サブサーフェスダメージ」と呼ばれ、デバイスの品質や寿命に影響を与える。
非破壊かつ簡便な評価手法として、顕微レーザーラマン分光の有用性を確認するため、TEM 観察との比較を行う。
実験方法
切削実験
単結晶ダイヤモンド R バイト(刃先円弧半径10 mm、すくい角 -30°/-45°/-60°)を用いて、単結晶 Si(100)基板を微小切込み深さ(0~500 nm)でプランジ切削した。
切削速度 500 mm/min、クーラント使用などの条件下で、少しずつ切込み深さが増えるように傾斜プランジ加工を実施。
TEM 観察 (XTEM)
延性モードと脆性モードの境目付近の切削痕断面を FIB(リフトアウト法)で薄片化し、透過型電子顕微鏡でアモルファス層や転位層の形成状況を観察。
電子線回折によりアモルファスか結晶かを確認。
レーザーラマン分光
レーザー励起波長 532 nm、スポット径 約1µm で局所的なラマンスペクトルを測定。
シリコン結晶(c-Si)のラマンピーク(約521 cm^-1)と、アモルファス状態(a-Si)のピーク(約470 cm^-1)の強度を比較し、アモルファス化の度合いを評価。
主な結果と考察
切込み深さが増すにつれ、切削表面直下にアモルファス化層が形成されることをTEMで確認。アモルファス層の厚みはおおむね切込み深さに比例して増加した。
アモルファス層の下には転位層が形成されており、これは延性モード切削時に生じる塑性変形領域に対応すると考えられる。
すくい角が -45°の工具は、-30°や -60°に比べてアモルファス化層が厚くなりやすい条件を示した。これは、過去の研究で示された「負のすくい角が大きいほど延性モード切削になりやすい」という結果と整合し、延性モードの加工中に局所的な高圧力が作用してアモルファス化を促進していると推察される。
レーザーラマン分光の結果では、a-Si と c-Si のピーク強度比(ラマン強度比)を定義し、これがアモルファス層の厚さとよい相関を示すことを確認した。つまり、ラマン強度比から非破壊的にサブサーフェスダメージの深さを推定できる可能性が示唆された。
結論
切込み深さや工具のすくい角に応じて、シリコン切削面のアモルファス層の厚みと転位層が変化することをTEM で確認した。
レーザーラマン分光のピーク強度比は、TEM 観察で求めたアモルファス層の深さと相関があり、サブサーフェスダメージの定量評価に応用できる可能性が高い。
特にすくい角 -45°の工具を使った場合、アモルファス化が顕著であることがわかった。
以上のように、本研究では、微小切込み深さでシリコンを切削した際に生じるアモルファス層や転位層などの加工変質層を、TEM とラマン分光を組み合わせて評価し、レーザーラマン分光による定量的評価手法の有用性が示されている。





